島津液相色譜柱是進(jìn)行定量分析，雜質(zhì)檢查等分析工作中主要的精密儀器，色譜柱是液相色譜儀的核心部件。在這里，介紹一下島津液相色譜柱使用中的注意事項及使用心得。
島津液相色譜柱使用心得：
1、溶劑的匹配轉(zhuǎn)換
色譜柱內(nèi)保存溶劑和儀器系統(tǒng)內(nèi)存留溶劑，如果和流動相不匹配，使用前需進(jìn)行轉(zhuǎn)換。特別是流動村j含緩沖鹽時，如保存溶劑足純有機(jī)相或有機(jī)相比例高，直接將新柱接人使用，會導(dǎo)致緩沖鹽在柱內(nèi)結(jié)晶析出，造成柱頭堵塞。
建議儀器和色譜柱經(jīng)常使用，用10％的有機(jī)溶劑保持即可。
2、柱頭類型和不銹鋼毛細(xì)管接頭的匹配
色譜柱是消耗品，不是儀器原配的情況很多，如果接頭和柱頭深度匹配將會產(chǎn)生漏液或者死體積過大的現(xiàn)象。
接頭比柱頭深度長，不易擰緊而漏液；接頭比柱頭深度短，柱頭內(nèi)留有空隙而產(chǎn)生死體積，使譜帶展寬和峰拖尾。
3、流動相及待測樣品的過濾
日常分析工作中，我們使用的流動栩和待測樣品應(yīng)用0．45pm濾膜過濾后再連接或注入到色譜儀上。
對于有機(jī)相比例高的流動栩可以一起過濾出來備用，但是有機(jī)相比例小的流動相一定要現(xiàn)用現(xiàn)濾，分析結(jié)束時一定要先用10％的有機(jī)溶劑沖洗管路及色譜柱，為有機(jī)相少的流動相容易滋生細(xì)菌，造成色譜柱堵寒，影響色譜柱性能。
4、pH使用范圍
一般認(rèn)為硅膠基質(zhì)柱子的pH使用范足2-8，如果選用的是高品質(zhì)硅膠，加上高密度鍵合和雙封尾，使pH耐受范同大提高到lO。
注射用頭孢拉定流動村1pH值為8，對色譜柱傷害很大，需要選擇pH值耐受性高的色譜柱。
5、色譜柱分析時應(yīng)進(jìn)行平衡和老化
進(jìn)行的方法是運行幾次完整的分析程序(包括進(jìn)樣)，直到觀察到峰形、保留時間和峰面積穩(wěn)定為止。
對某些特定的待測物，如分子量大于1000的，閃擴(kuò)散速度慢，老化時間相應(yīng)要長，可采取大濃度進(jìn)樣或在同一個洗脫周期內(nèi)連續(xù)進(jìn)樣多針的方式加快老化。
6、峰形異常
峰形對稱性的優(yōu)劣對峰面積和分離度有很大的影響，從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。先檢查樣品足否過載，由于樣品過載引起的峰形后拖不能通過改變色譜條件消除。如果發(fā)現(xiàn)過載，需降低進(jìn)樣量(包括進(jìn)樣體積或濃度)，進(jìn)樣量越小，峰形越好，例子如頭孢尼西鈉的測定。
其次，硅醇基次級保留引起部分峰拖尾。這種情況發(fā)生，選擇高密鍵合和*的雙蜂尾工藝的色譜柱能改善峰形。
另外，溶解樣品的溶劑洗脫能力比流動相強會發(fā)生峰前延，所以樣品一般選用流動相溶解。
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